戊唑醇丙环唑和三唑酮的分析结果

采用气相色谱法和液相色谱法2 种方法分别对戊唑醇、丙环唑和三唑酮进行定性定量分析，气相色谱法中都以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，色谱柱都采用3%OV-101chromosorb AW DMCS 150-177μm 1m×3mm玻璃柱，柱温为200～205℃，汽化温度和检测温度均为230℃，戊唑醇、丙环唑和三唑酮的回收率分别为99.1%～100.3%，98.5%～99.8%和99.3%～100.7%；方法变异系数分别为0.34%，0.51%和0.37%。高效液相色谱法中使用Nova- PaK C18 250mm×4.6mm 色谱柱，以甲醇＋水＝85＋15 为流动相，检测波长为225nm。戊唑醇、丙环唑和三唑酮的回收率分别为99.1%～100.7%，98.9%～99.6%和99.9%～101.2%；方法变异系数分别为0.74%，0.43%和0.58%。

气相色谱条件的筛选在GC分析方法中，由于戊唑醇在柱温为200℃时出峰较慢，造成峰拖尾，所以提高到205℃。戊唑醇和内标物邻苯二甲酸二戊酯在4～9min之间出峰，且峰形对称，出峰集中。同用3%oV-101lm柱，在柱温200～205℃，检测温230℃时，都以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，可以很好的分析检测戊唑醇、丙环唑和三唑酮保留时间分别约为8.8、9.7、3.3min。

液相色谱条件的筛选3个有效成分紫外扫描谱图，其中戊唑醇和三唑酮的最大吸收峰在220～225nm，丙环唑的最大吸收峰在203nm。为减少杂质干扰和增加检测灵敏度，检测波长选择225nm。当流动相中甲醇比例低，则3个有效成分保留时间延长，色谱峰变宽；当流动相中甲醇占85%时，戊唑醇、丙环唑和三唑酮保留时间约为6.2、6.6、5.2min，色谱峰形对称且无杂质干扰。

方法准确度、精密度和线性范围GC分析方法中分别将戊唑醇、丙环唑和三唑酮配成500、1000、2000、4000、8000mg/L 系列浓度的溶液，进样量为2μL，以进样量（μg）为横坐标，有效成分与内标物的峰面积比值为纵坐标，计算回归方程，相关系数均>0.9997。方法的准确度、精密度和回归方程结果，结果表明该方法准确可靠。HPLC 分析方法中分别将戊唑醇、丙环唑和三唑酮配制成50、100、200、400、800mg/L 系列浓度的溶液，在上述HPLC色谱条件下测定，进样量（μg）与峰面积的线性关系良好，线性相关系数均>0.9993。方法回收率均在98％～102％之间，变异系数均<1%，这表明该方法能够满足检测要求。

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